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- [发明专利]一种4-氰基吡啶的纯化方法-CN202210105524.1在审
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李玉山;杨竞成;齐勇;韩洋
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安徽瑞邦生物科技有限公司
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2022-01-28
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2022-05-27
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C07D213/84
- 本发明公开了一种4‑氰基吡啶的纯化方法，包括：吡啶混合物经重结晶得到4‑氰基吡啶湿品；按照4‑氰基吡啶湿物料中的水分和甲苯的质量比为1:2～1:6加入甲苯，混合；在压力为0MPa～‑0.04MPa、温度为150℃～170℃下真空旋蒸至不再蒸出液体，得到4‑氰基吡啶产品。本发明利用甲苯与水共沸的方法除去4‑氰基吡啶湿物料中的水分，再利用甲苯易挥发性，去除物料中残余的甲苯，最终得到高纯度的4‑氰基吡啶成品，4‑氰基吡啶纯度高达99.9％，水分含量仅为0.01％，同时也提高了4‑氰基吡啶的收率。本发明方法大大缩短了整体干燥过程的时间；且4‑氰基吡啶成品呈白色粉末状，利于生产过程中的储存和运输。
- 一种吡啶纯化方法
- [发明专利]用3－氰基吡啶合成2－氯－3－氰基吡啶的方法-CN200710072672.3无效
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王谦;李洪江;李冰
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黑龙江省石油化学研究院
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2007-08-17
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2008-01-23
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C07D213/85
- 用3－氰基吡啶合成2－氯－3－氰基吡啶的方法，它涉及一种2－氯－3－氰基吡啶的制备方法。它是为了解决现有方法制备2－氯－3－氰基吡啶时存在对2－氯－3－氰基吡啶的选择性低、成品重量回收率低及成品纯度低的问题。用3－氰基吡啶合成2－氯－3－氰基吡啶的方法通过以下步骤实现：一、制备烟酰胺－N－氧化物；二、制备氯化反应液；三、氯化反应液减压蒸馏；四、向蒸馏后的氯化反应液中加入冷水后过滤；五、水解固相物；六、重结晶本发明对2－氯－3－氰基吡啶的选择性高，高于90％，副产品少；本发明回收率高，产品重量回收率为90％以上；用本发明制备的2－氯－3－氰基吡啶纯度高，为99.7％以上。
- 吡啶合成方法
- [发明专利]托吡司他的制备方法-CN201510341212.0有效
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孙滨;伊茂聪;张宁;马庆双;王晓光
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山东金城医药化工股份有限公司
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2015-06-18
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2017-12-08
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C07D401/14
- 2‑氯‑4‑[(5‑吡啶‑4‑基)‑1H‑[1,2,4]三唑‑3‑基]‑吡啶在催化剂、碱与配体存在下，利用氰基化试剂，进行氰基化反应，得到托吡司他。以4‑氰基吡啶‑N‑氧化物为起始原料，1,2‑二氯乙烷为溶剂，三乙胺为碱，利用三氯氧磷做氯代试剂，进行氯代反应，得到2‑氯‑4‑氰基吡啶；2‑氯‑4‑氰基吡啶与异烟肼在甲醇溶剂中，甲醇钠为催化剂，缩合关环得到2‑氯‑4‑[(5‑吡啶‑4‑基)‑1H‑[1,2,4]三唑‑3‑基]‑吡啶。本发明选用安全价廉的氰基来源，避免使用剧毒的氰基化试剂，减少环境危害，产品收率高纯度好，适合工业化大量生产。
- 托吡司制备方法
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